近期公开的12项砜吡草唑专利，申请人含快达、兴发、颖泰 、久易、杭州欧晨及组合化学

世界农化网中文网报道：砜吡草唑(Pyroxasulfone)是由日本组合化学株式会社开发的一种异噁唑类除草剂，化学名称为3‑[(5‑二氟甲氧基‑1‑甲基‑3‑三氟甲基吡唑‑4‑基)‑甲基磺酰基]‑4 ,5‑二 氢‑5，5‑二甲基‑1 ,2‑噁唑。砜吡草唑是一种可用于大多数作物田的芽前土壤处理剂，作用机制与乙草胺及其有关除草剂近似，但其应用作物种类广、生 物活性远大于乙草胺与异丙甲草胺。

近期，国家知识产权局公告了多个砜吡草唑及其合成中间体、组合物发明专利，专利申请人涉及原研企业组合化学和国内快达农化、久易股份、兴发集团、颖泰生物等企业。

化合物合成专利

1、一种砜吡草唑的制备方法

申请公布号：CN117567452A

申请人：江苏快达农化股份有限公司

专利摘要：本发明公开了一种砜吡草唑的制备方法，在金属催化剂的存在下与醇的存在下使式(II)与过氧化氢反应制备得到砜吡草唑，即式(I)化合物，反应完成后经过后处理工艺得到高纯度的砜吡草唑，本发明最终产物具有较高的收率和纯度，有利于工业规模进行制造。

2、一种砜吡草唑的合成工艺

申请公布号：CN117417333A

申请人：安徽久易农业股份有限公司

专利摘要：本发明提供了一种砜吡草唑的合成工艺，采用无机碱KOH作为催化剂，能够以较低的生产成本、较高的收率得到关键中间体4‑(((5,5‑二甲基‑二氢异恶唑‑4‑基)硫代)甲基)‑1‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑5‑醇，再经过取代反应和氧化反应，制得砜吡草唑，反应收率高，原料简单易得，三废排放少，利于工业化大生产。

3、一种砜吡草唑的合成方法

申请公布号：CN117263925A

申请人：湖北泰盛化工有限公司

专利摘要：本发明公开了一种砜吡草唑的合成方法，以1‑甲基‑3‑三氟甲基‑5‑羟基‑1H‑吡唑为原料，在碱性条件下，与甲醛进行羟甲基化反应，得到羟基吡唑甲醇；羟基吡唑甲醇与亚硫酸氢钠反应，得到羟基吡唑甲磺酸钠；而后在碱性条件下与二氟氯甲烷发生醚化反应得到二氟甲氧基吡唑甲磺酸钠；再经过氯化得到二氟甲氧基吡唑甲磺酰氯，之后与亚硫酸钠反应得到二氟甲氧基吡唑甲基亚磺酸钠；最后与5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑发生Minisci反应得到砜吡草唑。本发明使用廉价易得的亚硫酸盐作为硫源，避免了5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑硫醚化合物的合成，降低了三废和生产成本，易于实现工业化生产，有较高的实用价值。

中间体合成专利

1、一种砜吡草唑中间体的合成方法

申请公布号：CN117567373A

申请人：湖北泰盛化工有限公司

专利摘要：本发明属于农药合成技术领域，尤其涉及一种砜吡草唑中间体的合成方法。将三氟乙酰乙酸乙酯与甲醛水溶液反应后，再与甲基肼反应即可得砜吡草唑关键中间体羟基吡唑甲醇。本发明提供一种砜吡草唑中间体的合成方法，反应条件温和、反应过程中产生的三废少，不需要出料，可以直接进行下一步反应的合成工艺，在这个过程中，不仅能够提高了目标产物的整体产率，还能够降低副产物的生成，更适合工业化生产。

2、一种连续流合成砜吡草唑中间体的方法

申请公布号：CN117486821A

申请人：湖北泰盛化工有限公司

专利摘要：本发明公开了一种砜吡草唑中间体3‑氯‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑的全连续流制备方法。本发明将原料乙醛酸，羟胺水溶液和碱溶液混合后送入连续流反应器中，接着接入液氯溶液，混合后进入连续流反应器进行反应。流出反应流接着与异丁烯溶液共同进入连续流反应器进行反应，反应后接入碱溶液调节pH。最终反应液经过液液分离，去除溶剂后得到产品3‑氯‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑。本发明方法相比传统间歇釜式合成方法，反应放大的风险系数减低，成本降低，反应时间短，产物收率高，自动化程度高，过程连续效率高，能耗低和易于工业放大应用。

3、一种砜吡草唑中间体的制备方法

申请公布号：CN117327016A

申请人：湖北泰盛化工有限公司

专利摘要：本发明公开了一种砜吡草唑中间体的制备方法，属于化学合成的技术领域，将1‑甲基‑3‑三氟甲基‑1H‑吡唑‑5‑醇、甲醛在碱性条件下进行羟甲基化反应得到中间体羟基吡唑甲醇，中间体羟基吡唑甲醇继续与二氟氯乙酸钠发生醚化反应得到5‑二氟甲氧基‑1‑甲基‑3‑三氟甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲醇；其中醚化反应温度为40~90℃，羟基吡唑甲醇与二氟氯乙酸钠的摩尔比为1：1~3。本发明合成路线与现有合成路线相比，不需要使用有机溶剂和二氟一氯甲烷气体氟化试剂，反应条件温和，操作简便，更绿色环保。

4、一种高选择性1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-5-醇的合成方法

申请公布号：CN113979944A

申请人：杭州欧晨科技有限公司

专利摘要：本发明公开了一种高选择性1‑甲基‑3‑（三氟甲基）‑1H‑吡唑‑5‑醇的合成方法，它以4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯和甲基肼水溶液为原料，在有机溶剂和催化剂的存在下进行缩合环化反应，反应结束后将反应体系过滤、洗涤烘干得目标产物1‑甲基‑3‑（三氟甲基）‑1H‑吡唑‑5‑醇。本发明通过采用价格低廉的原料和溶剂，且其试剂乙醇在反应中自身也会产生，有利于反应正向进行，提高了反应效率，同时反应条件温和，反应过程容易控制；且通过加入限定的催化剂，能进一步提高反应的选择性和收率，其收率高达95%以上，目标产物与副产物的选择性大于99:1，该方法既保证高选择性得制备目标产物的同时，整体收率也较高，且成本较低，环境污染少，适合工业化生产。1‑甲基‑3‑（三氟甲基）‑1H‑吡唑‑5‑醇可用作药物和农业化学品，如除草剂砜吡草唑（pyroxasulfone））生产中的中间体

5、二硫化物、多硫化物及其用途

申请公布号：CN117545741A

申请人：组合化学工业株式会社

专利摘要：通式(2)的二硫化物、多硫化物及其用途。该化合物可用作有害生物防除剂。进而，式(2)的化合物可用作除草剂、特别是砜吡草唑(Pyroxasulfone)的制造中间体。

组合物专利

1、除草剂组合物及其应用

申请公布号：CN117481127A

申请人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司

专利摘要：本发明涉及除草剂领域，公开了一种杀草谱广、对杂草防治效果显著的除草剂组合物及其应用。本发明的除草剂组合物的活性成分含有砜吡草唑、嗪草酮和二甲戊灵。本发明提供的除草剂组合物表现出极好的增效作用，降低了农药的使用剂量，因而降低了农民的用药成本和对环境的影响程度。

2、除草剂组合物及其应用

申请公布号：CN117461646A

申请人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司

专利摘要：本发明涉及除草剂领域，公开了一种杀草谱广、对杂草防治效果显著的除草剂组合物及其应用。本发明的除草剂组合物的活性成分含有砜吡草唑、唑嘧磺草胺和二甲戊灵。本发明提供的除草剂组合物表现出极好的增效作用。

3、除草剂组合物及其应用

申请公布号：CN117461645A

申请人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司

专利摘要：本发明涉及除草剂领域，公开了一种杀草谱广、对杂草防治效果显著的除草剂组合物及其应用。本发明的除草剂组合物的活性成分含有砜吡草唑、苯嘧磺草胺和二甲戊灵。本发明提供的除草剂组合物表现出极好的增效作用，降低了农药的使用剂量，因而降低了农民的用药成本和对环境的影响程度。

4、除草剂组合物及其应用

申请公布号：CN117461650A

申请人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司

专利摘要：本发明涉及一种杀草谱广、对杂草防治效果显著的除草剂组合物及其应用。本发明将具有不同结构的砜吡草唑与二甲戊灵和砜嘧磺隆组合使用，三种化合物之间不会发生化学反应导致药物性变，亦不会在应用中发生药效的抵消及其他副作用，相反还具有明显的协同增效作用，能够更大程度地提高组合物对一年生禾本科杂草及阔叶杂草的防除效果。该组合物在扩大产品除草谱外，能有效延缓杂草对单剂抗性的产生和发展，并且对耐受作物表现安全。

5、茎叶处理用农药组合物

申请公布号：CN117378604A

申请人：组合化学工业株式会社

专利摘要：本发明提供一种茎叶处理用农药组合物，其在用砜吡草唑(Pyroxasulfon e)对旱田进行了茎叶处理的情况下，不会引起对栽培作物的附着药害，安全性高，且具有广泛的除草谱。一种茎叶处理用农药组合物，其包含砜吡草唑和隐蔽砜吡草唑的隐蔽物质，其中，所述隐蔽物质对砜吡草唑进行了包覆或使其微胶囊化，使其在茎叶施药时不会对栽培作物引起附着药害。