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茚虫威乳油的配方研制

来自分类:农业技术
2022-04-29
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世界农化网中文网报道:茚虫威是由美国杜邦公司开发生产的噁二嗪类杀虫剂,商品名全垒打(30%水分散粒剂)、安打(15%悬浮剂)等。茚虫威通过触杀和胃毒作用发挥杀虫活性(杀幼虫和杀卵),受药昆虫3~4 h内停止取食、行动失调、麻痹,最终致死。虽然茚虫威没有内吸作用,但其可通过渗透作用进入叶肉。茚虫威凝胶和饵剂用于防治卫生害虫,特别适用于防治蟑螂、火蚁和蚂蚁等。其喷雾剂和饵剂还可用于防治草坪蠕虫、象鼻虫和蝼蛄等。茚虫威乳油制剂开发难点较大,主要因为茚虫威在常规有机溶剂中的溶解度有限,乳油制剂容易出现低温析出或乳化不合格等问题。

       本文通过筛选不同溶剂和乳化剂,经由低温(0℃)观察和乳化(FAO标准)性能测试,成功研制出15%茚虫威乳油和20%茚虫威乳油,各项物理指标达到了市场同类产品“凯恩”相同效果,解决了该化合物乳油制剂低温析出和乳化不合格的问题,具有一定的市场推广价值。

1  材料与方法

1.1  供试试剂

1.1.1  原药

       茚虫威(S体含量91%),南通施壮化工有限公司。

1.1.2  溶剂

       二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、环己酮、150号溶剂油、油酸甲酯(16~18碳)、油酸甲酯(8~10碳)、环己酮、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙酸乙酯、溶剂F、溶剂H,以上溶剂均为工业级。

1.1.3  乳化剂

       阴离子乳化剂:Emulate1250(十二烷基苯磺酸钙);非离子乳化剂:Emulate E260、NP-10、Emulpon C0-360、Emulate 650L、Ethyaln NS-500LQ。

1.2  实验方法

1.2.1  15%茚虫威乳油溶剂的筛选

       溶剂的选择标准是:对茚虫威的溶解能力强、低温(0℃)冷藏7 d不析出,按FAO标准评价乳化性能合格。

       具体方法如下:称取茚虫威原药(按S体有效含量折百)16.5 g,乳化剂12 g(配方使用量12%),待选溶剂补齐至100 g。加热搅拌溶解至澄清透亮液体,待测。

1.2.2  20%茚虫威乳油溶剂的筛选

       方法同15%茚虫威乳油,见1.2.1。

1.2.3  15%茚虫威乳油乳化剂的筛选

       将茚虫威溶解于1.2.1筛选出的溶剂中(占总质量的88%),加入乳化剂(占总质量的12%)。按下述方法观察其乳化分散性及乳液稳定性,然后根据制剂的外观、乳化性能选择乳化剂,能形成透明均一的单相液体的乳化剂入选。

       乳化分散性评价方法:用注射器取1 mL乳油,在距离水面2 cm高处缓慢地滴加入装有100 mL[(25±1)℃]硬水的烧杯中,观察乳油在水中的乳化状态和自然分散情况,乳油乳化分散评价方法见表1。

表1  乳油乳化分散评价方法

分散状态

乳化状态

评价级别

能自动迅速均匀分散

稍加搅动呈蓝色或蛋白色透明乳状液

1级

能自动均匀分散

稍加搅动呈蓝色或半透明乳状液

2级

呈白色云雾状或丝状分散

搅动呈蓝色不透明乳状液

3级

呈白色微粒状下沉

搅动呈白色不透明乳状液

4级

呈油珠状下沉

搅动时能乳化,停止搅动后很快会分层

5级

注:1~3级为合格,4~5级为不合格。

       乳化稳定性测试方法:FAO标准(一般参考CIPAC方法,MT36.3)。

1.2.4  20%茚虫威乳油乳化剂的筛选

       方法同15%茚虫威乳油,见1.2.3。

2  试验结果与分析

2.1  15%茚虫威乳油溶剂的筛选

       溶剂溶解情况初筛结果表明:对茚虫威溶解度较高的溶剂主要分为两类,一类为极性溶剂中的N-甲基吡咯烷酮、DMF和环己酮,对于极性溶剂在乳油中使用较多的情况下,乳化会有结晶析出的风险,所以配方中限定使用量控制在20%。一类为非极性溶剂中的酯类溶剂,如油酸甲酯,其中碳数为8~10的甲酯油比碳数为16~18的好。通过乳化指标可以看出,只有溶剂F和溶剂H组合乳化性符合要求。不同溶剂溶解茚虫威后的低温冷藏结果见表2。

表2  不同溶剂溶解茚虫威后的低温冷藏和乳化结果

编号

溶剂名称

用量(%)

低温冷藏

乳化性

A1

DMF+CE810

20+40

合格

析出

A2

N-甲基吡咯烷酮+CE810

20+40

合格

析出

A3

环己酮+CE810

20+40

合格

析出

A4

溶剂F+CE810

35+35

析出

析出

A5

溶剂F+二甲苯

40+30

析出

析出

A6

N-甲基吡咯烷酮+乙酸乙酯

20+40

合格

析出

A7

二甲基亚砜(DMSO)+CE810

20+40

析出

析出

A8

溶剂F+溶剂H

35+15

合格

未析出

2.2  20%茚虫威乳油溶剂的筛选

       对于20%含量的茚虫威乳油,可以在15%茚虫威乳油筛选出适合溶剂的基础上,将溶剂的使用量做适当调整,筛选结果见表3。通过乳化性能筛选可以看出溶剂F和溶剂H组合最佳组合,制剂低温冷藏稳定且乳化无结晶析出。

表3  不同溶剂溶解茚虫威后的低温冷藏和乳化结果

编号

溶剂名称

用量(%)

低温冷藏

乳化性

B1

DMF+CE810

30+30

合格

析出

B2

N-甲基吡咯烷酮+CE810

30+30

合格

析出

B3

环己酮+CE810

30+30

析出

析出

B4

N-甲基吡咯烷酮+乙酸乙酯

30+30

合格

析出

B5

溶剂F+溶剂H

35+25

合格

未析出

2.3  15%茚虫威乳油乳化剂的筛选结果

       根据表2结果筛选出的溶剂,配制茚虫威溶液,然后根据调整HLB值的原则,以阴离子乳化剂Emulate1250为基础组分,搭配不同类型的非离子亲水乳化剂调整乳化剂组合的HLB值来观察乳化性能,筛选结果见表4。

表4  15%茚虫威乳油乳化剂筛选结果

乳化剂组合

用量(%)

乳化评价级别

24 h乳化性

Emulate1250+Emulpon CO-360+Emulate 650L

5+5+2

1级

Emulate1250+NP-10

5+7

3级

2 mL沉淀

Emulate1250+ Emulpon CO-360

6+6

2级

1 mL沉淀

Emulate1250+NP-10+Emulate 650L

5+5+2

2级

1 mL沉淀

Emulate1250+Emulpon CO-360+ 500LQ

5+5+2

1级

       从表4可以看出,使用乳化剂Emulpon CO-360、Emulate 650L和Ethyaln NS-500LQ对茚虫威乳化性能最佳,使用量分别为5%、2%、2%。

2.4  20%茚虫威乳油乳化剂筛选结果

表5  20%茚虫威乳油乳化剂的筛选结果

乳化剂组合

用量(%)

乳化评价级别

24 h乳化性

Emulate1250+Emulpon CO-360+Emulate 650L

4+4+4

1级

Emulate1250+NP-10

4+8

3级

2 mL沉淀

Emulate1250+ Emulpon CO-360

4+8

2级

1 mL沉淀

Emulate1250+NP-10+Emulate 650L

4+4+4

2级

1 mL沉淀

Emulate1250+Emulpon CO-360+ 500LQ

4+4+4

1级

       从表5可以看出,使用乳化剂Emulpon CO-360、Emulate 650L和Ethyaln NS-500LQ对茚虫威乳化性能最佳,使用量分别均为4%。 

3  结论

       通过分别对茚虫威溶剂和乳化剂的筛选,确定15%茚虫威乳油和20%茚虫威乳油配方,见表6~表7。

表6  15%茚虫威乳油配方

组分名称

用量(%)

组分类型

茚虫威

15

原药

溶剂F

35

溶剂

溶剂H

15

溶剂

Emulate1250

5

乳化剂

Emulpon CO-360

5

乳化剂

Emulate 650L或500LQ

2

乳化剂

150号溶剂油

补齐至100

溶剂

表7  20%茚虫威乳油配方

组分名称

用量(%)

组分类型

茚虫威

15

原药

溶剂F

35

溶剂

溶剂H

25

溶剂

Emulate1250

4

乳化剂

Emulpon CO-360

4

乳化剂

Emulate 650L或500LQ

4

乳化剂

150号溶剂油

补齐至100

溶剂

       上述两个配方低温冷藏不析出,FAO标准乳化合格。

作者:桑守亮


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