茚虫威乳油的配方研制

世界农化网中文网报道：茚虫威是由美国杜邦公司开发生产的噁二嗪类杀虫剂，商品名全垒打（30%水分散粒剂）、安打（15%悬浮剂）等。茚虫威通过触杀和胃毒作用发挥杀虫活性（杀幼虫和杀卵），受药昆虫3～4 h内停止取食、行动失调、麻痹，最终致死。虽然茚虫威没有内吸作用，但其可通过渗透作用进入叶肉。茚虫威凝胶和饵剂用于防治卫生害虫，特别适用于防治蟑螂、火蚁和蚂蚁等。其喷雾剂和饵剂还可用于防治草坪蠕虫、象鼻虫和蝼蛄等。茚虫威乳油制剂开发难点较大，主要因为茚虫威在常规有机溶剂中的溶解度有限，乳油制剂容易出现低温析出或乳化不合格等问题。

       本文通过筛选不同溶剂和乳化剂，经由低温（0℃）观察和乳化（FAO标准）性能测试，成功研制出15%茚虫威乳油和20%茚虫威乳油，各项物理指标达到了市场同类产品“凯恩”相同效果，解决了该化合物乳油制剂低温析出和乳化不合格的问题，具有一定的市场推广价值。

1  材料与方法

1.1  供试试剂

1.1.1  原药

       茚虫威（S体含量91%），南通施壮化工有限公司。

1.1.2  溶剂

       二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、环己酮、150号溶剂油、油酸甲酯（16～18碳）、油酸甲酯（8～10碳）、环己酮、二甲基亚砜（DMSO）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、乙酸乙酯、溶剂F、溶剂H，以上溶剂均为工业级。

1.1.3  乳化剂

       阴离子乳化剂：Emulate1250（十二烷基苯磺酸钙）；非离子乳化剂：Emulate E260、NP-10、Emulpon C0-360、Emulate 650L、Ethyaln NS-500LQ。

1.2  实验方法

1.2.1  15%茚虫威乳油溶剂的筛选

       溶剂的选择标准是：对茚虫威的溶解能力强、低温（0℃）冷藏7 d不析出，按FAO标准评价乳化性能合格。

       具体方法如下：称取茚虫威原药（按S体有效含量折百）16.5 g，乳化剂12 g（配方使用量12%），待选溶剂补齐至100 g。加热搅拌溶解至澄清透亮液体，待测。

1.2.2  20%茚虫威乳油溶剂的筛选

       方法同15%茚虫威乳油，见1.2.1。

1.2.3  15%茚虫威乳油乳化剂的筛选

       将茚虫威溶解于1.2.1筛选出的溶剂中（占总质量的88%），加入乳化剂（占总质量的12%）。按下述方法观察其乳化分散性及乳液稳定性，然后根据制剂的外观、乳化性能选择乳化剂，能形成透明均一的单相液体的乳化剂入选。

       乳化分散性评价方法：用注射器取1 mL乳油，在距离水面2 cm高处缓慢地滴加入装有100 mL[(25±1)℃]硬水的烧杯中，观察乳油在水中的乳化状态和自然分散情况，乳油乳化分散评价方法见表1。

表1  乳油乳化分散评价方法

       乳化稳定性测试方法：FAO标准（一般参考CIPAC方法，MT36.3）。

1.2.4  20%茚虫威乳油乳化剂的筛选

       方法同15%茚虫威乳油，见1.2.3。

2  试验结果与分析

2.1  15%茚虫威乳油溶剂的筛选

       溶剂溶解情况初筛结果表明：对茚虫威溶解度较高的溶剂主要分为两类，一类为极性溶剂中的N-甲基吡咯烷酮、DMF和环己酮，对于极性溶剂在乳油中使用较多的情况下，乳化会有结晶析出的风险，所以配方中限定使用量控制在20%。一类为非极性溶剂中的酯类溶剂，如油酸甲酯，其中碳数为8～10的甲酯油比碳数为16～18的好。通过乳化指标可以看出，只有溶剂F和溶剂H组合乳化性符合要求。不同溶剂溶解茚虫威后的低温冷藏结果见表2。

表2  不同溶剂溶解茚虫威后的低温冷藏和乳化结果

2.2  20%茚虫威乳油溶剂的筛选

       对于20%含量的茚虫威乳油，可以在15%茚虫威乳油筛选出适合溶剂的基础上，将溶剂的使用量做适当调整，筛选结果见表3。通过乳化性能筛选可以看出溶剂F和溶剂H组合最佳组合，制剂低温冷藏稳定且乳化无结晶析出。

表3  不同溶剂溶解茚虫威后的低温冷藏和乳化结果

2.3  15%茚虫威乳油乳化剂的筛选结果

       根据表2结果筛选出的溶剂，配制茚虫威溶液，然后根据调整HLB值的原则，以阴离子乳化剂Emulate1250为基础组分，搭配不同类型的非离子亲水乳化剂调整乳化剂组合的HLB值来观察乳化性能，筛选结果见表4。

表4  15%茚虫威乳油乳化剂筛选结果

       从表4可以看出，使用乳化剂Emulpon CO-360、Emulate 650L和Ethyaln NS-500LQ对茚虫威乳化性能最佳，使用量分别为5%、2%、2%。

2.4  20%茚虫威乳油乳化剂筛选结果

表5  20%茚虫威乳油乳化剂的筛选结果

       从表5可以看出，使用乳化剂Emulpon CO-360、Emulate 650L和Ethyaln NS-500LQ对茚虫威乳化性能最佳，使用量分别均为4%。 

3  结论

       通过分别对茚虫威溶剂和乳化剂的筛选，确定15%茚虫威乳油和20%茚虫威乳油配方，见表6～表7。

表6  15%茚虫威乳油配方

表7  20%茚虫威乳油配方

       上述两个配方低温冷藏不析出，FAO标准乳化合格。

作者：桑守亮