本文作者刘之广,王庆斌 山东农业大学
2019年国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会批准发布的《肥料中植物生长调节剂的测定高效液相色谱法》标准——(GB/T37500-2019)的颁布,被称为2019肥料行业的大事件,也被很多行业人士看作肥料监管趋严的标志性事件。
通过该标准能测定的调节剂成分如下表所示,但因技术及其它原因,标准中仍有多种植调剂没有涵盖,如芸苔素内酯族,赤霉素族,细胞分裂素族等。
据国内植物生长调节剂登记情况,GB/T37500-2019未涵盖的常用植调剂汇总如下:芸苔素内酯(24-表芸苔素内酯、22,23,24-表芸苔素内酯、28-表高芸苔素内酯、28-高芸苔素内酯、14-羟基芸苔素甾醇),丙酰芸苔素内酯,胺鲜酯(DA-6),赤霉素(GA3、GA4、GA7),细胞分裂素(激动素KT、玉米素ZT、6-苄基氨基嘌呤6-BA、噻苯隆),多效唑等。
其实针对上述GB/T37500-2019未涵盖植调剂成分,国内相关机构对检测方法开发从未停止过,一种更快捷的检测方法已经问世,对GB/T37500-2019涵盖和未涵盖的成分都能进行快速、准确的检测。
近期,山东农业大学、山东大学协同山东蓬勃生物研发中心相关专家对GB/T37500-2019未涵盖植调剂检测方法进行了联合开发,成功实现了“一柱多检”:
1、用一种国产色谱柱同时监测8种以上植物调节剂,检测效率提高了8-20倍,大幅缩短检测周期、节约检测成本。
2、优化前处理方法,减少杂质对色谱柱和液相系统的损害;优化色谱柱洗脱液酸性物质添加量,在温和环境下(酸用量质量浓度为0.1%)使用色谱柱,色谱柱使用寿命延长2-3倍。
3、利用荧光标记物如二甲基甲酰胺,生成特异衍生物,通过衍生物检测计算植物生长调节剂含量,灵敏度可提高100-1000倍,且能分析同一植物生长调节剂的不同亚型。
据蓬勃生物研发中心专家介绍,他们对GB/T37500-2019《肥料中植物生长调节剂的测定高效液相色谱法》中涉及的植调剂已经用发布的检测方法进行了成功验证,在检测精确度没有降低的前提下,实现了“一柱多检”,极大的简化了操作步骤,缩减了操作时间,降低了检测成本。
图1 双波长一柱检测9种植物调节剂
图2 2-硝基苯酚钠,4-硝基苯酚钠,5-硝基邻甲氧酚钠在肥料内的检测
图3 吲哚乙酸,吲哚丁酸在肥料内的检测
笔者认为,该检测方法的创新成功具有重要的意义。
首先相比传统方法,新检测方法成本优势明显:检测时间短,准确度高,对检测人员要求相对低,方法容易普及,有助于GB/T37500-2019《肥料中植物生长调节剂的测定高效液相色谱法》中未涵盖植调剂新标准的立项、发布及实施。
其次新的检测方法为肥料企业规避原料风险提供了技术保障。新农药管理条例实施后,生产企业尤其是大型企业更加重视产品的合法性,迫切需要快速、低成本检测技术,以保障对上游原材料的合法性检测,规避上游原料给企业带来的违法风险。
相信随着新检测方法的问世和检测技术的不断提高,我们国家的肥料行业会越来越规范,非法添加一定会无所遁形!
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